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DSC升溫速率的選擇

更新時(shí)間:2024-05-09      點(diǎn)擊次數(shù):1085

高靈敏度還是高分辨率?—— DSC升溫速率的選擇

 

ABS是一種無定形聚合物,由丙烯腈、丁二烯和苯乙烯組成,它的性能(尤其是耐沖擊性)與丁二烯相比丙烯腈和苯乙烯的比例及分布有一定的關(guān)系。

測試條件

ABS樣品(質(zhì)量:11.54mg)以不同的升溫速率從-170°C升溫到200°C,升溫速率分別為20、50、100、200/min。各次升溫測試間的降溫速率均設(shè)為20/min,以保證每次升溫時(shí)高分子材料具有相同的熱歷史,這樣可以保證測試結(jié)果的差異僅來源于升溫速率的不同。

測試結(jié)果

總計(jì)4條不同升溫速率的DSC曲線。分別升溫速率為20和50/min,100和200/min。

升溫速率為20/min的DSC曲線中,在溫度-77.6°C(中點(diǎn))處探測到的吸熱臺階為聚丁二烯的特征玻璃化轉(zhuǎn)變溫度;在103.7°C(中點(diǎn))處的第二個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度最可能來自苯乙烯部分;此外,在63.2°C和134.0°C(峰值)處探測到的兩個(gè)小峰源自添加劑的熔融,第二個(gè)峰的溫度為HDPE熔融的特征溫度,HDPE通常作為ABS產(chǎn)品的母料之一。

升溫速率對玻璃化轉(zhuǎn)變溫度有很大的影響:隨著升溫速率的變大,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度向高溫側(cè)移動(dòng),例如,聚丁二烯部分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,從20/min的-77.6°C移動(dòng)到200/min的-50.7°C。

另外,升溫速率的增大還會(huì)導(dǎo)致熱效應(yīng)的放大,玻璃化轉(zhuǎn)變臺階會(huì)變得更明顯。這是因?yàn)闊崃髋c升溫速率成正比關(guān)系:Q=mCpHR,其中Q:熱流,m:樣品質(zhì)量,Cp:比熱,HR:升溫速率。

但是,從曲線中可以看出,在升溫速率為20和50/min的曲線中探測到的小峰,在100和200/min的升溫速率下觀察不到。這是因?yàn)樯郎厮俾视绊懥朔直媛剩菏褂幂^低的升溫速率,有助于提高相鄰熱效應(yīng)的分離能力。

結(jié)論

高分子材料測試時(shí)常用的升溫速率在10-20/min之間。當(dāng)研究無定型高分子時(shí),使用較快的升溫速率有助于檢測玻璃化轉(zhuǎn)變效應(yīng)。但需要了解的是,其他一些較弱的熱效應(yīng)像來自母料或其他添加劑的小的熔融峰可能會(huì)隨著升溫速率的增大逐漸消失。低的升溫速率可以用來提高分辨率;高的升溫速率則可提高靈敏度。


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